Полностью непрерывный процесс адсорбционного разделения может быть осуществлен только при использовании движущегося слоя адсорбента, циркулирующего между адсорбером, десорбером и (частично) регенератором. При этом может быть обеспечена большая единичная мощность установки (до 200 тыс. т нормальных парафинов в год).

За счет непрерывной окислительной регенерации сохраняется постоянная равновесная активность цеолитов, существенно снижаются требования к качеству сырья и вспомогательных материалов по содержанию в них полярных примесей.

Применение техники псевдоожижения с малым размером гранул цеолита (до 100 мкм), не содержащего связующих веществ и имеющего малый объем вторичной пористой структуры, позволяет улучшить качество получаемых нормальных парафинов.

/ — сырье;    // — водяной    пар;   /// — продувочный   газ; IV— денормализат;      V — парафины     на     выделение; VI — транспортирующий   агент;   VII — газы   на регене­рацию. 1, 2—печи; -3—адсорбер; 4 — десорбер; 5 — регенератор

Разработка процесса выделения нормальных парафинов в кипящем слое цеолитов выполнена в нашей стране в ГрозНИИ.

При изучении вытесняющего действия различных десорбентов было установлено, что наибольшей эффективностью обладает водяной пар, а затем она убывает в ряду: аммиак > низкомолекулярные нормальные парафины > природный газ. Использование низкомолекулярных нормальных парафинов требует их тщательной подготовки с целью удаления примесей полярных соединений. Аммиак близок по вытесняющему действию к водяному пару. Однако использование аммиака приводит к осложнениям при окислительной регенерации цеолита. Дело в том, что аммиак сорбируется цеолитом не только физически, но и химически. Образующаяся во время регенерации двуокись углерода реагирует с хемосорбированным аммиаком, давая твердые осадки, необратимо забивающие поры и полости цеолита.

Водяной пар лишен недостатков, свойственных другим вытесняющим агентам, но отрицательно действует на стабильность адсорбционной активности цеолита. Однако эта трудность была преодолена в результате разработки специальной технологии получения паростойкого цеолита MgA со специальными добавками.

Исследования технологии выделения нормальных парафинов в кипящем слое цеолита выполнены в масштабах пилотной и опытно-промышленной установок. Первоначально процесс изучался на пилотной установке [20]. Адсорбция проводилась при 400°С в аппарате диаметром 50 мм, секционированном пятью провальными тарелками. В качестве сырья использовалась керосино-газойлевая фракция, с пределами перегонки 170—270 °С, содержащая 42% нормальных парафинов. Используемый адсорбент с размером частиц 0,1—0,4 мм имел рабочую емкость 2 %.

Десорбция проводилась также при 400 °С в токе водяного пара, расходуемого в соотношении 2 : 1 на десорбируемые парафины. В зависимости от кратности циркуляции адсорбента в пределах от 5:1 до 30: 1 на сырье, степень извлечения нормальных парафинов менялась от 30 до 90 %. Получаемые парафины содержали не более 1 % ароматических углеводородов.

В промышленных масштабах процесс осуществляется по схеме, изображенной на рис. 6 [21, 22]. Адсорбционно-десорбционный блок установки состоит из трех основных аппаратов — адсорбера 3, десорбера 4 и регенератора 5. Исходное сырье, подогретое в печи 1, подается в нижнюю часть адсорбера 3, где контактирует с псевдоожиженным слоем цеолита. Депарафинизированное топливо выводится с верха адсорбера. Цеолит, насыщенный парафинами, через переточные отверстия попадает в аксиально расположенную продувочную секцию (вставку), с низа которой через захватное устройство транспортируется перегретым водяным паром в десорбер 4. Для десорбции, также осуществляемой в кипящем слое, в аппарат вводится перегретый водяной пар из печи 2. По спускным стоякам цеолит из десорбера 4 возвращается в адсорбер 3. Часть цеолита из десорбера возвращается в адсорбер через регенератор 5. Регенерация ведется в токе дымовых газов от топки под давлением.

Режим  работы  установки

В качестве сырья используются как керосиновая (180—270 °С) фракция, так и фракция дизельного топлива (190—320 °С), содержащие 31—36% нормальных парафинов и 0,01—0,03 % сернистых соединений (в расчете на серу), и имеющие температуру застывания —30 и —20 °С.

Степень извлечения нормальных парафинов 60—62 % от потенциала; при повышении кратности циркуляции до 25—28 т/т сырья она возрастает до 75—85%.

 Ниже даны характеристики парафинов, выделяемых адсорбцией на цеолитах в кипящем слое I — из керосиновой фракции, II — из фракции дизельного топлива.