Подготовка к пуску. Моменту пуска установок риформинга предшествует целый перечень мероприятий по приему воды, пара, электроэнергии, воздуха КИП и других энергоресурсов из инженерных сетей завода. Все эти мероприятия, а также проверка знаний обслуживающего персонала являются общими для большинства технологических установок завода. Они проводятся в соответствии с заводскими инструкциями и в данной главе подробно не рассматриваются.
Кроме приема на установку энергоресурсов перед пуском обычно осуществляются следующие операции:
1) проверка на проходимость и продувка трубопроводов и аппаратов инертным газом, испытание систем и отдельных узлов на герметичность;
2) обкатка оборудования;
3) сушка футеровки трубчатых печей и реакторов;
4) загрузка и продувка катализаторов;
5) сушка и восстановление катализатора.
Загрузка и продувка катализатора.
Перед загрузкой катализатора вся реакционная аппаратура должна быть очищена от всякого рода загрязнений (в частности, от масла) и тщательно просушена (обычно это делается на стадии сушки и прокалки торкрет-бетонной футеровки реакторов).
Перед загрузкой в реактор свежий катализатор обычно не просеивается, однако при плохой транспортировке эта операция может потребоваться. Просеивание катализатора проводят на специальном оборудовании, которое позволяет улавливать катализаторную пыль.
Операции по загрузке и рассеву катализатора рекомендуется проводить в сухую погоду, чтобы избежать попадания на катализатор атмосферных осадков.
Попадание на катализатор воды или снега приводит к снижению его прочностных характеристик.
Особое внимание необходимо уделить тому, чтобы в период загрузки катализатора он минимально подвергался истиранию и дроблению, так как это приводит к ухудшению эксплуатационных свойств и увеличению гидравлического сопротивления.
Обычно катализатор загружают сплошным потоком с помощью резиновых или брезентовых рукавов, которые погружаются в реактор до уровня насыпаемого слоя.
Иногда практикуется после засыпки некоторого слоя катализатора его разравнивание.
Для уменьшения давления на нижний слой катализатора в реактор засыпается несколько слоев фарфоровых шаров разных диаметров.
После загрузки и разравнивания слоя катализатора люки реакторов закрываются, система продувается инертным газом и испытывается на герметичность.
Сушка и восстановление катализаторов. Сушка и восстановление алюмокобальтмолибденового или алюмоникельмолибденового катализатора и его восстановление осуществляется водородсодержащим газом. Содержание кислорода должно быть не более 0,5 % (об.). Этому обычно предшествует операция по промывке системы от азота, которая производится водородсодержащим газом до тех пор, пока содержание водорода в системе не достигнет 65—70 % (об.).
Циркуляция водородсодержащего газа осуществляется компрессорами, входящими в состав установки. Режим сушки и восстановления следующий:
Количество циркулирующего газа, м3/ч на 1 м3 катализатора 200—400
Скорость повышения температуры, С/ч:
до 150 °С 10—15
» 300 °С 15—20
Выдержка, ч:
при 150 °С более 1
» 300 °С 4—6
Общее время сушки и восстановления катализатора составляет 12—20 ч.
Обычно катализаторы предварительной гидроочистки бензина поступают в окиснон форме и переход их в более активную сульфидную форму осуществляется в первые несколько суток работы установки на необессерепном сырье.
В настоящее время на заводах отрасли практикуется искусственное сульфидирование катализаторов гпдроочистки по методике ВНИИНП; в качестве осерняющих агентов используются сероводород, элементарная сера, сероорганнческие соединения. Предварительное сульфидирование катализаторов гидроочистки повышает активность катализатора и позволяет снизить температуру гидрообессеривания на 15—20 °С в начальных циклах эксплуатации.
Сушка и восстановление катализаторов риформинга производится также водородсодержащим газом. Перед этой операцией система риформинга должна быть продута или опрессована азотом или инертным газом. При этом к техническому азоту или инертному газу предъявляются требования по содержанию в них кислорода, окиси и двуокиси углерода, воды (см. гл. 1).
Сушка и восстановление полиметаллических катализаторов серии КР должны проводиться водородсодержащим газом, с лимитированным содержанием в нем сероводорода, углеводородов С4—Св и влаги (см. гл. 1).
Сушка и восстановление катализаторов АП-56, АП-64 может осуществляться водородсодержащим газом с содержанием водорода не менее 70 % (об.) и содержанием серы не более 100 мг/м3.
Сушку и восстановление катализаторов серии КР рекомендуется проводить последующему графику (осушители включены):
Температура, °с | Скорость | |
изменения | Время вы- |
| | | температуры. | держки , ч |
начало | | конец | сС/ч | |
До 100 | 250 | 10—20 | - |
250 | 250 | 0 | 10—15 |
250 | 300 | 10 | — |
300 | 300 | 0 | 2 |
300 | 400 | 10—20 | - |
При температуре 300—400 °С осуществляется осериение катализатора с одновременным хлорированием его *.
Осериение обычно проводят этилмеркаптаном, который подается из расчета 0,05 % (масс.) ** на катализатор.
Хлорорганическое соединение (дихлорэтан или четыреххлористый углерод) подается одновременно с этилмеркаптаном из расчета 0,05 % (масс.) * на катализатор пропорционально его загрузке в каждый реактор.
После проведения всех операций по сушке и восстановлению катализаторов система переводится на циркуляцию водородсодержащего газа, которая продолжается до готовности установки к приему сырья.
Пуск установок оеущеетвляется в соответствии с технологическим регламентом.
Перед пуском установок необходимо выполнить следующие мероприятия:
1) системы установки должны быть промыты инертным газом или техническим азотом с тем, чтобы содержание кислорода составляло не более 0,5 % (об.);
2) на установку должны быть приняты энергоресурсы;
3) налажена циркуляция воды в холодильниках и конденсаторах;
4) системы охлаждения и смазки насосно-компрессорного оборудования должны быть проверены и нормально функционировать;
5) подготовлены схемы приема сырья и сброса газов с установки, проверено качество сырья, подлежащего переработке;
6) проверена схема циркуляции жидкого топлива;
7) приборы КИП подготовлены к включению.
Для сокращения времени пуска установок обычно практикуют одновременный пуск и вывод на режим отдельных узлов и блоков установки.
На установках риформинга по выработке ароматических углеводородов при выполнении операции по сушке и восстановлению катализаторов параллельно проводятся операции по приему на установку сырья и наладки циркуляции в блоках отпарки гидрогенизата и стабилизации риформата. Одновременно проводятся подготовительные работы но разогреву, циркуляции и выводу на режим систем очистки газов от сероводорода и регенерации раствора МЭА.
Как правило, пуск установок разделяется на следующие стадии:
1) сушка и восстановление катализатора блоков гидроочисткн и риформинга;
2) прием на установку сырья и наладка циркуляции по блоку отпарки гидрогенизата и стабилизации риформинга;
3) включение в работу узлов по очистке газов от сероводорода, наладка циркуляции раствора МЭА, разогрев системы и наладка режима по регенерации раствора МЭА;
4) пуск и вывод на режим отделения экстракции и выделения ароматических углеводородов 'для установок риформинга с получением ароматических углеводородов).
________________
* Необходимость осернения определяется типом катализатора.
** В пересчете на серу. -* В пересчете на хлор.