Метод основан на значительной разнице температур кипения ТМС (110°С) и ТЭС (200"С). Определение проводится в два этапа.
На первом этапе бензин разгонкой в перегонном приборе разделяется на две фракции: н.к. — 133°С, содержащую ТМС, и фракцию 133°С — к.к., в которой находится высококипящий ТЭС. На втором этапе в каждой фракции определяется содержание свинца по методу ГОСТ 28828—90 или ранее допущенным ионометрическим методом, основанном на определении ЭДС, возникающей между фторидным и хлорсеребряным электродами при погружении их в градуировочный раствор фтористого натрия до и после введения в него продуктов разложения алкильных соединений свинца соляной кислотой по методике ГОСТ 13210—72.