Для проведения физико-химических иссле­дований под высоким давлением применяется ряд специальных аппаратов, в основном, пе­риодического действия. К ним в первую оче­редь относятся различные конструкции пьезо­метров и других аппаратов для определения физико-химических констант под давлением [21, 22, 23].

На рис. 47 показан аппарат конструкции М. П. Нодаровича для исследования влияния давления до 1000 ат на вязкость высоковязких жидкостей.

Рис 47. Аппарат для определения вязкости под давлением до 1000 am при температурах до 1500-2000°.

1—штуцер; 2—корпус аппарата; 3 — электро­печь; 4—тигель; 5— спай термопары; 6— электроввод к печи; 7 - головка с пушечной (секционной) нарезкой; 8 —  нажимной фланец; 9 —водяная рубашка; 10—фибровый конус для уплотнения термо­пары; 11—холодные концы термопары; 12— водяная pубшка ; 13 — корпус верхней части аппарата; 14 — платино­вый шарик; 15—воль­фрамовая проволока диаметром 0,01 мм; 16 — подвижной сердечник из железа; 17—электро­магнит; 18—блок; 19 — фибровый держатель; 20— электровводы; 21— крышка; 22—медный обтюратор; 23—шпиль­ки.

Аппарат был предназначен для определе­ния вязкости расплавленных горных пород, но проводились работы и при невысоких темпера­турах по измерению вязкости смазочных ма­сел, канифоли и растворов сахара в глице­рине [30].

Вязкость определяется по скорости погру­жения в жидкость шарика, соединенного с про­тивовесом с помощью проволоки, проходящей через блок.

Аппарат состоит из двух основных ча­стей, — в нижней помещается печь с тиглем, в верхней расположено приспособление для из­мерения вязкости.

Корпус нижней части 2, изготовленный из хромоникелевой стали, имеет наружный диа­метр 260 мм, а внутренний 125 мм. Штуцер 1 служит для присоединения к трубопроводу, который ведет к компрессору. Верхняя часть аппарата снабжена охлаждающей водяной рубашкой 12. Нижнее отверстие закрывается головкой 7, имеющей секционную нарезку по типу пушечного за­твора. Печь 3 располагается на головке, сквозь которую про­ходят два изолированных слюдой электроввода 6, подводящих ток к печи. Для измерения температуры служит термопара, спай которой соприкасается с дном платинового или вольфрамового тигля, в котором помещается испытуемое вещество. Нагреватель­ная спираль намотана на трубку из корунда или фарфора вну­тренним диаметром 14 мм. Изоляцию печи составляют несколько фарфоровых цилиндров, насаженных один на другой. Проме­жутки между ними, порядка 1—2 мм, заполнены огнеупорной замазкой.

Платиновый шарик 14, служащий для измерения вязкости, подвешивается на вольфрамовой проволоке, перекинутой через блок 18. На другом конце ее подвешен железный сердечник, по­мещенный внутрь электромагнита 17. Эта подвижная система устроена таким образом, что когда электромагнит не работает, шарик двигается в расплавленной массе вниз. При включении электромагнита сердечник втягивается внутрь катушки и, сле­довательно, платиновый шарик поднимается в исходное положе­ние. Когда сердечник находится в крайнем нижнем и крайнем верхнем положениях, он замыкает соответствующие контакты. Подвод тока к электромагниту и контактам производится через три электроввода 20, изолированных слюдой и асбестом, четвер­тым подводом служит сам корпус аппарата. Давление во всей системе поднимается за счет азота, поступающего от компрес­сора.

О скорости погружения шарика в вязкую жидкость судят по промежутку времени между зажиганием на щите управления контрольных лампочек, соединенных с верхним и нижним кон­тактами. Относительное увеличение вязкости определяется по времени падения шарика при атмосферном и высоком давле­ниях при одинаковой температуре.

Определение изменения вязкости под влиянием давления у жидкостей, имеющих относительно невысокую температуру, является более простой задачей. Аппараты для этой цели пред­ставляют собой вертикально расположенный цилиндрический сосуд, заполненный испытуемой жидкостью. В сосуде создается давление, после чего его поворачивают на 180°. Находящийся внутри сосуда шарик (или груз иной формы) при этом падает. О времени падения, а следовательно, и о вязкости судят по мо­менту замыкания шариком электрического контакта на нижнем конце сосуда или по прохождению шарика мимо смотровых окон, расположенных возле концов сосуда.

Спектральные исследования межмолекулярных взаимодей­ствий и промежуточных образований при химических превраще­ниях, а также оптический метод анализа изменения газовой и газо-жидкостной систем в ходе реакций под сверхвысоким да­влением были впервые проведены акад. А. Н. Терениным в Ин­ституте высоких давлений [156]. Примененный для спектральных исследований аппарат (рис. 48) представляет собой двухслойный стальной цилиндр наруж­ным диаметром 165 мм и длиной 255 мм. Внутренний канал (диаметр 15 мм, дли­на 80 мм) закрывается с двух сторон опорными втулками 5, в которых просверлены ка­налы диаметром 5 мм, слу­жащие для пропускания све­та. Опорная втулка плотно прижимается штуцером 3 к гнезду в корпусе с помощью нажимного полуниппеля 2.

Рис. 48. Аппарат для спектральных исследований под сверхвысоким давлением.

1—корпус аппарата; 2—нажимной полуниппель; 3—штуцер; 4—дополнительное окно; 5—опорная втулка; 6 —окно из стекла или кварца; 7—кран для спуска давления; 8—присоединение трубки, подающей газ.

Окна 6 представляют со­бой цилиндрики, диаметром 12 мм, длиной 10 мм из стекла типа «пайрекс» или С-23, либо плавленого квар­ца, укрепленные на опорных втулках 5. Последние имеют крышку с отверстием, которая, навинчиваясь на опорную втулку, прижимает к ней плоскость окна. Обе эти соприкасающиеся поверхности отполированы на плоскость. Герметичность обеспечивается самим внутрен­ним давлением, прижимающим окно к полированной плоскости втулки. В условиях повышенных температур оказалось целе­сообразным ставить между окном и втулкой прокладку из тонкой алюминиевой фольги (0,01 мм), что способствовало луч­шей герметичности. Такие окна повторно (до 5 раз) выдерживали газовое давление, достигающее 3500 ат, без необходимости за­мены. Из 90 опытов при давлении свыше 1000 ат только в одном случае произошло разрушение окна, превратившегося в поро­шок и выброшенного с большой силой. Сильная деформация окна сказывается в появлении на его концевой плоскости вы­щербленного кружка против отверстия втулки, создаваемого выпячиванием стекла в виде линзы в канал этого отверстия. Для устранения вызванного последним обстоятельством искажения тонкого пучка света, проходящего через аппарат, было предусмо­трено заполнение наружного пространства перед окнами жидкой средой, для чего были устроены дополнительные стеклянные окна 4 и тонкие каналы в штуцере, через которые заливалась жидкость. Влияние деформации линзы оказалось небольшим и заливку жидкостью во время опытов не применяли. Окна сменялись, когда рассеяние, вызываемое выщербленным кружком, сказывалось на интенсивности проходящего света или появля­лась трещина.

Кроме двух отверстий, необходимых для пропускания света, в корпусе аппарата размещены: присоединение трубки 8, подаю­щей газ; вентиль 7 для спуска давления и изолированный от корпуса электроввод для печи, не указанный на рисунке. Спи­раль электропечи при опытах, требовавших высокой темпера­туры, помещалась внутри аппарата. В большинстве опытов печь не включалась, а пользовались наружным нагревом с помощью рубашки, через которую пропускался водяной пар. Температура внутри аппарата поддерживалась до 350°.

Давление в системе создавалось с помощью мультипликатора.

Все аппараты и краны сверхвысокого давления были смонти­рованы в специальной кабине. Свет от кинопроекционной лампы мощностью 500 вт проходил через аппарат и затем через систему линз и призму направлялся в комнату, где был расположен спектрограф и находился оператор.

В лабораторной практике для глубокого охлаждения прихо­дится пользоваться жидкими газами, получать которые с завод­ских установок не всегда возможно. Поэтому часто применяют небольшие аппараты, в которых сжатый до высокого давления газ охлаждается при дросселировании и ожижается.

Большие трудности возникают при сжижении газов, обла­дающих наиболее низкой температурой, близкой к абсолютному нулю. К этим газам относятся водород и гелий, кипящие под атмосферным давлением при —252,8 и —268,98°.

Лабораторный аппарат для получения жидкого водорода изо­бражен на рис. 49. Водород (в количестве 10 нм3/час поступает от компрессора под давлением 150—170 ат. По пути к дроссель­ному вентилю 2, он по пучку из трех медных трубок проходит змеевиковый теплообменник 7, охлаждаясь несжиженным водо­родом, возвращающимся в газгольдер, из которого компрессор засасывает газ. После теплообменника водород охлаждается в змеевике 5, помещенном в ванне с жидким воздухом. Охла­ждение посторонним хладоагентом, в данном случае жидким воздухом, является необходимым условием для сжижения водо­рода, так как при температурах выше минус 80° водород обла­дает положительным эффектом Джоуля-Томсона и, следова­тельно, при дросселировании нагревается.

В конечном теплообменнике 4 водород дополнительно охла­ждается несжижившимся при дросселировании водородом, после чего расширяется в дросселе 2 с 150 до 0 ат, при чем часть его сжижается и стекает в приемник из прозрачного стекла по типу дьюаровского сосуда. Через смотровое стекло наблюдают за уровнем жидкости в сосуде и по мере повышения его выпускают жидкий водород через вентиль с сифонной трубкой, опущенной до дна сосуда. Для наблюдения за количеством жидкого воздуха в ванне 1 имеется поплавковый указатель уровня 6.

Рис. 49. Лабораторный аппарат для получения жидкого водорода (производительность 1,2 л/час, давление газа перед аппаратом — 150 ат).

1 — ванна с жидким воз­духом; 2—головка дроссельного вентиля; 3 — сосуд для жидкого водорода; 4—конечный теплообменник; 5— змеевик для охлажде­ния водорода до тем­пературы жидкого воз­духа; поплавковый указатель уровня в ван­не с жидким воздухом; 7—змеевиковый тепло­обменник для поступа­ющего и выходящего водорода; 8— махови­чок дроссельного вен­тиля; 9—изоляция сте­клянной ватой; 10 —де­ревянный футляр.

Основные детали аппарата размещены внутри деревянного футляра и термоизолированы стеклянной ватой. Наружу выве­дены маховичок дроссельного вентиля, вентиль для выпуска жидкого водорода, штуцеры для ввода сжатого водорода и жидкого воздуха и штуцеры для вывода газообразного водорода и воздуха.

Производительность аппарата — 1,2 л жидкого водорода в час. Пусковой период, длящийся до начала получения жидкого водорода, — около 1/4 часа. За этот период расходуются до 6 л жидкого воздуха. Как только начинается ожижение водорода, расход жидкого воздуха снижается до 2 л в час и меньше.

По типу этого аппарата изготовляются лабораторные колонки для сжижения других газов и воздуха. Для всех их, за исключе­нием колонок для гелия, дополнительное охлаждение не обяза­тельно, однако для увеличения производительности аппарата поступающий газ обычно охлаждают той или иной холодильной смесью.