Лабораторные исследования синтеза аммиака проводятся в реакторах как с внешним, так и с внутренним нагревом.

Лабораторная колонна синтеза аммиака под давлением до 1000 ат (рис. 29) нагревается электрической печью, надеваемой на нее снаружи. Внутрь корпуса колонны 1, изготовленного из нержавеющей стали ЭЯIT, запрессован стальной цилиндр 2 со спиральной канавкой, проточенной на его поверхности, и цилиндрической выемкой сверху. В выемку входит катализаторная камера 3, закрепленная на головке реактора 4.

Внутри катализатора, заполняющего камеру, расположен спай платино-платинородиевой термопары, введенной внутрь реактора через фибровый конус 5, помещенный в верхней части головки, имеющей рубашку 6 для водяного охлаждения. Две нихром-константановые термопары расположены в отверстиях корпуса и служат для измерения его температуры.

Рис. 29. Лабораторная колонна синтеза аммиака под давлением 1000 am.

1 — корпус колонны; 2—сталь­ной цилиндр со спиральной ка­навкой (подогреватель); 3—катализаторная камера; 4—го­ловка реактора; 5—ввод для термопары; 6— рубашка водяного охлаждения; 7 — нажим­ная гайка; 8—решетка; 9 — штуцер для ввода газа; 10— штуцер для вывода газа.

Азотоводородная смесь поступает через нижний штуцер колонны, проходит вверх по спиральной канавке цилиндра 2, нагреваясь при этом до температуры корпуса колонны. Затем смесь идет вниз по кольцевой щели между стенками цилиндра и каталаза-торной камеры и через решетку 8 попадает в катализаторную зону, пройдя которую выходит из реактора через штуцер 10.

Катализаторная камера в этом реакторе омывается со всех сторон газом, и, следовательно, температура внутри ее может значительно отличаться от температуры стенок колонны и изменяться по высоте самой зоны.

Действительно, колонна не обеспечивает изотермического режима в зоне катализатора, и, по данным А. А. Введенского и Н. В. Сидорова [28], градиент температуры в различных точках реакционной зоны достигает 30—110°. Температурный режим колонны — падающий. Выходы аммиака по сравнению с изотермическим режимом — большие, однако в отличие от промышленного процесса, где важна производительность колонны, здесь представляют интерес данные, полученные при вполне определенной температуре во всей зоне реакции.

Рис. 30. Лабораторная колонна Института высоких давлений для синтеза аммиака под давлением 2500 am при температуре до 550°.

1— винтовой канал; 2— катализатор; 3— платино-платинородиевая термопара; 4— корпус колонны; 5—решетка; 6—одна из термопар, измеряющих температуру корпуса; 7—головка реактора; S—конус из слоновой кости; 9— нажимная гайка; 10— карман для термопары; 11— нихромовая спираль; 12— медный обтюратор; 13—нажимная гайка; 14—штуцер для ввода газа.

Последнему условию в значительной мере удовлетворяет ла­бораторный реактор Института высоких давлений для синтеза аммиака при давлении 2500 ат и температуре стенок около 550° (рис. 30). Режим работы этого реактора, наружные стенки ко­торого подвержены водородной коррозии и высоким напряже­ниям в условиях высокой температуры, является одним из наи­более жестких из описанных в литературе [73].

Корпус реактора имеет электрообогрев, намотанный по листу жаростойкого миканита, которым обернут корпус. Для лучшей регулировки температуры электрообогрев разделен по длине реактора на несколько секций.

 Г аз, поступающий в реактор, проходит первоначально по винтовому каналу 1, где и нагревается до температуры стенок. Подогретый газ поступает в зону катализатора 2 и оттуда по каналу в головке выходит из реактора. Температура измеряется термопарами, помещенными в засверловках корпуса, и свободной термопарой 3, выведенной через головку реактора. Уплотняется термопара конусом из слоновой кости, сквозь отверстия в кото­ром пропущены концы термопары.

В отличие от предыдущей лабораторной колонны, в этом реакторе катализатор и омывающий его газ непосредственно со­прикасаются со стенками, что улучшает теплоотдачу и прибли­жает процесс к изотермическому. В особенности это справедливо для «разбавленного» катализатора, применение которого описы­вается в рассматриваемом ниже лабораторном реакторе.

К недостаткам реактора следует отнести то, что спай свобод­ной платино-платинородиевой термопары располагается не не­посредственно в катализаторной зоне, а в тонкостенной трубке, проходящей через катализатор. Такое расположение спая, хотя и имеет преимущество перед обычным толстостенным карманом для термопары, но, тем не менее, вносит некоторое искажение в определение истинной температуры.