Наиболее эффективными веществами, применяемыми для коагуляции мелкодисперсных примесей в отработанных маслах как с двигателей внутреннего сгорания, так и других (например, загрязненных алюминиевой пудрой и т. п.), являются:
1) серная кислота;
2) кальцинированная сода;
3) тринатрийфосфат;
4) моющее вещество НП-5;
5) моющие препараты типа МЛ.
При выборе коагулятора для предварительной обработки масел необходимо определить содержание в них воды и механических примесей и провести соответствующие лабораторные опыты по определению эффективности коагулятора. Серная кислота в качестве коагулятора применима для всех масел, не поддающихся фильтрации, независимо от количества содержащихся в них загрязнений. Но содержание воды в отработанном масле должно быть по возможности минимальным (не превышать 0,5—1%).
Кальцинированную соду и тринатрийфосфат можно использовать только для нефильтрующихся отработанных масел, имеющих не более 1 % механических примесей. Моющие вещества типов НП и MЛ эффективны и при количествах загрязнений более 1%. Вода в отработанном масле в этом случае не препятствует процессу коагуляции, но количество ее должно учитываться при изготовлении коагулятора, применяемого для безводного отработанного масла в виде 10%-ных водных растворов.
Процесс коагуляции проводится в специальной мешалке (отстойнике) с коническим дном, снабженной нагревательным и перемешивающим устройствами.
Необходимо отметить, что вследствие большого разнообразия нефтей, применяемых для выработки современных масел, технологии их изготовления, условий эксплуатации в двигателях и присадок качество отдельных партий отработанных масел может резко колебаться, и в каждом отдельном случае требуется тщательный выбор способа предварительной обработки коагуляторами и методов регенерации.
Коагуляция серной кислотой
Серная кислота в качестве коагулятора может быть использована, как химически чистая, так и техническая (купоросное масло). В отработанное масло, нагретое до 60—70° С, при непрерывном, интенсивном перемешивании добавляют отдельными небольшими порциями (для лучшего контактирования с маслом) серную кислоту, всего в количестве 0,25—0,5 вес.% по отношению к отработанному маслу. Перемешивание масла с кислотой продолжается 20—30 мин. Этого времени обычно вполне достаточно для завершения процесса коагуляции мелкодисперсных примесей.
Затем масло отстаивается в течение 12—24 ч, после чего спускают отстой. Отстоенное кислое масло нейтрализуют в этой же мешалке 10%-ным водным раствором кальцинированной соды (до 5% от веса масла). Процесс нейтрализации масла также проводится при непрерывном перемешивании в течение 20—25 мин. По окончании нейтрализации масло отстаивается 6—8 ч, затем после проверки его на реакцию водной вытяжки направляется на регенерационную установку.
Нейтрализация кислого масла может проводиться также отбеливающей глиной (2—4%) при перемешивании.
Процесс коагуляции контролируют путем периодического нанесения капли масла на стекло — появление в капле отдельных черных точек (комочков) на фоне посветлевшего масла свидетельствует о протекании коагуляции.
Коагуляция кальцинированной содой, тринатрийфосфатом и моющими препаратами типов НП и МЛ
Масло нагревают до 75—80° С и обрабатывают при перемешивании в течение 20—30 мин 10%-ным водным раствором кальцинированной соды, тринатрийфосфата или препаратами типа НП или MЛ (5 вес.% от сырья), после чего оно отстаивается в течение необходимого времени (до 48 ч).
После спуска отстоя масло подается на соответствующую установку для дальнейшей регенерации по принятой технологической схеме. Как правило, это схема масло — глина — вода (на установках типа РМ-250, РМ-100, РМ-50 и др.).
Характеристика масел, регенерированных на установках, работающих по схеме масло — глина —вода, с предварительной обработкой различными коагуляторами, приведена в табл. 29—31.
ТАБЛИЦА 29. Качество автомобильного масла, регенерированного на установке PМ-100-6З, с предварительной обработкой сырья 10%-иым водным раствором коагулятора*
Показатели | Отрабо танное масло (сырье) | Масло, регенерированное | ||||
без коагу лято ров | с применением коагуляторов ** | |||||
Na2CO3 | НП-5 | МЛ-2 | МЛ-6 | |||
Вязкость V100, сст | 8,80 | 9,62 | 9,44 | 9,60 | 9,44 | 9,30 |
Температура вспышки, °С | 157 | 198 | 196 | 198 | 195 | 194 |
Кислотное число, мг КОН/г | 0,65 | 0,47 | 0,20 | 0,38 | 0,31 | 0,33 |
Коксуемость, % | 1,40 | 0,85 | 0,76 | 0,75 | 0,75 | 0,64 |
Зольность, % | 0,14 | 0,05 | 0,04 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
Содержание, % |
|
|
|
|
|
|
воды | 0,9 | Отсутствие | ||||
механических примесей | 0,8336 | 0,005 | 0,004 | 0,0026 | 0,005 | 0,0048 |
Оптическая плотность | 0,70 | 0,64 | 0,60 | 0,63 | 0,54 | 0,49 |
* Регенерация маслa после обработки коагулятором проводилась по схеме масло- глина (5%) — вода (5%) при температуре на выходе из печи 250° С и разрежении в испарителе 100 мм рт. ст.
** Расход коагуляторов 0,5% на сухое вещество.
ТАБЛИЦА 30 Качество дизельных масел, регенерированных на установке РМ-100-63, с применением коагуляторов и последующей обработкой 5% отбеливающей глины
Показатели | Отработанное масло с присадкой ЦИАТИМ-339 (сырье) | Масло, регенерированное с применением коагуляторов | |||
H2SО4 (0,5%) | Na2СО3 (0.5%) | НП-5 (0,3%) | ОП-7 (0,5%) | ||
Вязкость V100, cст | 8,38 | 10,72 | 10,98 | 10,86 | 10,95 |
Температура вспышки, °С | 150 | 190 | 196 | 195 | 190 |
Кислотное число, мг КОН/г | 0,46 | 0,26 | 0,18 | 0,18 | 0,20 |
Число омыления, мг КОН/г | — | 2,07 | 1,69 | — | 1,69 |
Коксуемость, % | 2,23 | 0,40 | 0,42 | 0,43 | 0,50 |
Зольность, % | 0,37 | 0,003 | 0,01 | 0,007 | 0,008 |
Содержание, % |
|
|
|
|
|
воды | 0,12 | Отсутствие | |||
механических примесей | 2,024 | » |
ТАБЛИЦА 31 Качество автомобильного и дизельного масел, регенерированных на установке РМ-250, с предварительной обработкой отработанных масел различными коагуляторами
Показатели | Автомобильное масло | Дизельное масло с присадкой ВНИИ НП-360 | |||||||||
отрабо танное (сырье) | регенерированное с применением коагуляторов | отрабо- танное (сырье) | регенерированное с применением коагуляторов | ||||||||
Na2CO3 | МЛ-2 | МЛ-6 | НП-5 | Н2SO4 | Na2CО3 | НП-5 | МЛ-2 | МЛ-6 | |||
Вязкость v100, сст | 8,71 | 10,58 | 10,50 | 10,30 | 11,0 | 10,1 | 11,2 | 11,4 | 11,5 | 11,2 | 11,2 |
Температура вспышки, °С | 120 | 195 | 195 | 194 | 200 | - | 210 | 212 | 218 | 211 | 212 |
Кислотное, число, мг КОН/г | 0,35 | 0,11 | 0,07 | 0,19 | 0,17 | 0,10 | 0,23 | 0,03. | 0,04 | 0,02 | 0,11 |
Число омыления, мг КОН/г | — | 1,15 | 1,15 | 1,10 | 1,30 | - | 1,00 | 1,20 | 1,00 | 0,94 | 1,50 |
Щелочность, мг КОН/г | 0,18 | 0,04 | 0,08 | 0,02 | 0,02 | 0,48 | рН-2,3 | 0,24 | 0,03 | 0,31 | 0,12 |
Коксуемость, % | 1,18 | 0,72 | 0,75 | 0,75 | 0,72 | 1,54 | 0,52 | 0,90 | 0,70 | 0,75 | 1,00 |
Зольность, % | 0,285 | 0,04 | 0,04 | 0,03 | 0,03 | 0,745 | 0,001 | 0,26 | 0,18 | 0,22 | 0,49 |
Сульфатная зольность, % | ~ | 0,03 | 0,05 | 0,02 | 0,015 | 0,16 | 0,004 | 0,12 | 0,10 | 0,26 | 0,48 |
Содержание, % |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
асфальтенов | 0,062 | 0,003 | 0,006 | 0,008 | 0,004 | 0,02 | Отсут ствие | 0,008 | 0,002 | 0,004 | 0,04 |
нейтральных смол | — | 3,2 | 4,0 | 3,3 | 4,9 | — | 2,9 | 4,5 | 4,5 | 0,5 | 3,8 |
основания присадки (бария) | — | 0,014 | 0,016 | 0,006 | 0,005 | 0,773 | 0,001 | 0,27 | 0,20 | 0,11 | 0,29 |
Оптическая плотность | — | 0,50 | 0,51 | 0,50 | 0,60 | - | 0,26 | 0.27 | 0,31 | 0,26 | 0,29 |
Испаряемость, % | — | 63,0 | 59,7 | 62,9 | 55,4 | - | 67,3 | 59,3 | 60,9 | 60,4 | 63,0 |
Рабочая фракция, % | — | 34,2 | 39,1 | 38,5 | 43,6 | - | 28,3 | 39,8 | 36,4 | 38,3 | 35,5 |
Лак, % | — | 1.1 | 1,1 | 0,6 | 0,5 | - | 10,4 | 0,84 | 2,75 | 1,37 | 1.5 |